Auswirkungen der Funktionalisierung und Silanmodifikation von hexagonalem Bornitrid auf die thermischen/mechanischen/morphologischen Eigenschaften von Siliziumkautschuk-Nanokompositen

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 11915 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Nanopartikel aus hexagonalem Bornitrid (h-BN) könnten Silikonkautschuk (SR) interessante Eigenschaften verleihen, aber die schwache Wechselwirkung zwischen Füllstoff und Matrix an der Grenzfläche führt zu einer Agglomeration der Nanopartikel und verringert die Leistung des Nanokomposits. In dieser Arbeit wurden h-BN-Nanopartikel mit Vinyltrimethoxysilan (VTMS) in unterschiedlichen Konzentrationen oberflächenmodifiziert. Vor der Silanmodifizierung wurden h-BN-Nanopartikel mit 5 molarem Natriumhydroxid hydroxyliert. Die Nanopartikel wurden charakterisiert, um den Erfolg der Silanpfropfung zu beurteilen. Die reinen und modifizierten h-BN-Nanopartikel wurden mit 1, 3 und 5 Gew.-% auf HTV-Silikonkautschuk (SR) aufgetragen. Die Aushärtung, die thermischen, mechanischen und morphologischen Eigenschaften sowie die Hydrophobie der Nanokomposite wurden bewertet. Die Morphologie der SR-Nanokomposite wurde mittels AFM- und FE-SEM-Analyse charakterisiert. Es wurde festgestellt, dass das Aufpfropfen von Silan auf die h-BN-Nanopartikel die Vernetzungsdichte verbessert, jedoch den Härtungsratenindex (CRI) des SR-Nanokomposits (bei einem Beladungsgehalt von 5 Gew.-%) um 0,7 (dN m) bzw. 3,5 % verringert. Außerdem wurde der Wasserkontaktwinkel der Nanokomposite von 97,5° auf 107° erhöht. Die verbesserten Grenzflächenwechselwirkungen zwischen Nanopartikeln und Gummi führten zu einer besseren Dispersion der h-BN-Nanopartikel in der SR-Matrix (bei 5 Gew.-%), was die Bruchdehnung, den Modul bei 300 % und die Tg der SR-Nanokomposite erhöhte.

Heutzutage werden Polymerisolatoren aufgrund ihres geringen Gewichts, des einfachen Gießens, des einfachen Transports/der besseren Handhabung sowie der Korrosions- und Abriebfestigkeit häufig als Ersatz für Glas- und Porzellanmaterialien verwendet. Auf dieser Grundlage wird Silikonkautschuk (SR) häufig als Isolator in elektrischen Anwendungen verwendet1,2. Allerdings ist die Wärmeableitung das Hauptproblem von Silikonkautschuk, da die Wärmeleitfähigkeit und thermische Stabilität gering ist, was bei einem thermischen Grenzflächenmaterial (TIM) für Isolieranwendungen von entscheidender Bedeutung ist3,4. Bisher wurden keramische Füllstoffe wie Aluminiumoxid (Al2O3), Aluminiumnitrat (AlN) und Bornitrid (BN) zur Verbesserung der Wärmeleitfähigkeit und elektrischen Isolierung von Silikonkautschuk verwendet5,6. Unter allen Mikro- und Nanofüllstoffen, die in Silikonkautschuk verwendet werden, verfügt Bornitrid über einzigartige Eigenschaften wie hohe Wärmeleitfähigkeit (600 W/m·K) sowie Durchschlagsfestigkeit, geringen dielektrischen Verlust und Permittivität, hohe thermische Stabilität, geringe thermische Ausdehnung und interessante anisotrope Eigenschaften aufgrund seiner schichtweisen Struktur7,8,9,10.

Hydrophile Nanopartikel aus hexagonalem Bornitrid (h-BN) haben zwar ein großes Potenzial zur Verbesserung der Eigenschaften von Silikonkautschuk, agglomerieren jedoch in Polymeren aufgrund der geringen Wechselwirkungen zwischen Füllstoff und Polymer an der Grenzfläche11,12,13. Dieses Problem betrifft hauptsächlich die Dispersion von h-BNs in den Polymeren, was zu unerwünschten mechanischen und thermischen/elektrischen Eigenschaften führt14. Eine Oberflächenmodifikation könnte die Grenzflächenwechselwirkungen von h-BNs mit Polymeren verbessern15. Der schwierigste Teil bei der Oberflächenmodifizierung von Bornitrid-Nanopartikeln ist ihre hohe chemische Stabilität (ohne funktionelle Gruppen auf der Oberfläche) und das Fehlen von Bindungsstellen (z. B. Hydroxyl- oder Amingruppen) selbst an den Rändern16. Auf dieser Grundlage ist vor der Oberflächenmodifizierung von h-BNs, bei der es sich um die Hydroxylierung mit hochkonzentrierten sauren oder basischen Lösungen handelt, ein zusätzlicher Schritt (dh eine Funktionalisierung) erforderlich. Es wurde festgestellt, dass Kopplungsmittel nach der Funktionalisierung an der Oberfläche, aber hauptsächlich an den Rändern von h-BN16,17,18, anhaften konnten.

Silankupplungsmittel als amphiphile Materialien mit sowohl organischen als auch Alkoxy-Funktionsgruppen in einem Molekül könnten nach der Funktionalisierung mit anorganischem h-BN reagieren und die Wechselwirkungen zwischen Füllstoff und Polymer an der Grenzfläche verbessern19.

Silanoberflächenmodifizierte h-BNs wurden bisher in verschiedenen Polymeren verwendet. Cheng et al.20 zeigten, dass die Kettengröße der Alkoxyseite im Silankupplungsmittel einen starken Einfluss auf die Wärmeleitfähigkeit von h-BN hat. Silane mit kleineren organischen Ketten wie Vinyltriethoxysilan (VTES) und Tetraethylorthosilikat (TEOS) erhöhten den TC von Polyvinylalkohol (PVA), während längere Ketten ihn verringerten. Wang et al.21 bestätigten, dass silanisierte h-BNs im Vergleich zu unbehandelten h-BNs längere Zeit in Paraffin dispergiert bleiben konnten. Seyhan et al.22 fanden heraus, dass die Silanisierung von h-BN mit Vinyltrimethoxysilan die chemische Ablösung von h-BNs unterstützen könnte, was sich positiv auf die Wärmeleitfähigkeit der Polypropylenmatrix auswirkt. Zhong et al.23 modifizierten die Oberfläche exfolierter h-BNs mit Aminopropyltriethoxysilan (KH550) und Vinyltrimethoxysilan (KH171). Sie fügten die modifizierten h-BNs Silikonkautschuk (SR) hinzu. Ihre Ergebnisse zeigten, dass Vinylsilan die Grenzflächenbindung zur Gummimatrix verbesserte und die thermische Stabilität des SR-Nanokomposits erhöhte.

In dieser Arbeit wurde h-BN mit Hydroxylgruppen funktionalisiert und anschließend mit Vinyltrimethoxysilan (VTMS) modifiziert. Der Hauptgrund für die Wahl von VTMS war seine Kompatibilität mit den organischen Seitenketten von Gummigrundgerüsten. Danach wurden die reinen und modifizierten h-BNs in drei Beladungsgehalten (dh 1, 3, 5 Gew.-%) in einen HTV-Silikonkautschuk eingearbeitet. Die Einflüsse reiner und modifizierter h-BNs auf die thermomechanischen, rheologischen, morphologischen und hydrophoben Eigenschaften von SR wurden bewertet. Wir haben unser Bestes gegeben, um eine klare und umfassende Untersuchung modifizierter h-BN/SR-Nanokomposite durchzuführen.

Die in dieser Studie verwendeten Materialien sind in Tabelle 1 aufgeführt.

Zwei Gramm h-BN-Nanopartikel wurden in 5 M Natriumhydroxidlösung gegossen und 12 Stunden lang bei 80 °C und 1000 U/min gerührt. Anschließend wurde der ausgefallene Teil dreimal mit destilliertem Wasser gespült, um den pH-Wert zu neutralisieren. Das funktionalisierte Pulver wurde 12 Stunden lang im Vakuumofen bei 80 °C getrocknet.

Die funktionalisierten h-BNs wurden zu absolutem Ethanol, Ammoniumhydroxid und Wasser im Gewichtsverhältnis 1:150:1:1 gegeben, um eine Suspension herzustellen. Die Mischung wurde 30 Minuten lang in ein Ultraschallbad bei 0 °C und 40 Hz gegeben. Danach wurde die Suspension in einen Zweihalskolben gegossen und mit einer Geschwindigkeit von 1000 U/min gerührt und die Temperatur der Mischung auf 90 °C erhöht. Schließlich wurde der Suspension VTMS tropfenweise zugesetzt und die Mischung 4 Stunden lang gerührt, um silangepfropfte h-BNs herzustellen. Die Lösung wurde zur besseren Trennung 10 Minuten lang bei 1500 U/min zentrifugiert. Der ausgefallene Teil wurde dreimal mit 70 %igem Ethanol gewaschen, um nicht umgesetzte Silanmoleküle zu entfernen. Um den Silankondensationsschritt abzuschließen, wurden die silanisierten h-BNs 12 h24 in einem Ofen bei 80 °C getrocknet.

Um den stöchiometrischen (dh X) Gehalt an VTMS zur Oberflächenmodifizierung zu ermitteln, wurde zunächst der Hydroxylgehalt der funktionalisierten h-BNs mithilfe einer TGA-Analyse bestimmt. Die Oberflächenmodifizierung wurde bei verschiedenen Silankonzentrationen (dh 1 X, 5 X und 10 X) durchgeführt, um die Oberflächenpfropfung zu maximieren. Der Unterschied zwischen dem Gewichtsverlust von h-BN und funktionalisiertem h-BN (d. h. BN-OH) im Temperaturbereich von 110–600 °C wurde auf den Abbau der Hydroxylgruppen zurückgeführt24. Das hydrolysierte Silanmolekül verfügt über drei Hydroxylgruppen, die mit den OH-Gruppen der Nanopartikel reagieren können, aber aufgrund der sterischen Hinderung könnte nur eine Hydroxylgruppe eines Silans kovalent an die h-BN-Oberfläche binden. Die folgende Gleichung wurde verwendet, um die Menge an Silankopplungsmittel (SCA) für 1 g h-BN zu berechnen:

Dabei sind mSCA, MSCA, mOH, MOH in der Reihenfolge die Masse von SCA (g), die Molekülmasse von SCA (g/mol), das Gewicht der Hydroxylgruppen pro Grammeinheit Nanopartikel und MOH die Molekülmasse der OH-Gruppe. Das Schema der Herstellungsmethode von silangepfropften h-BNs ist in Abb. 1 dargestellt.

Schema der Herstellungsmethode für silangepfropftes h-BN.

Zur Herstellung von SR-Nanokompositen (dh bei Nanopartikelgehalten von 1, 3 und 5 Gew.-%) wurden der Silikonkautschuk und die h-BNs (rein und modifiziert) in einem Innenmischer (HAAKE-Mischer) bei einer Walzgeschwindigkeit von 80 U/min und Raumtemperatur gemischt für 10 Min. Anschließend wurden der Masse 0,5 g Härter (d. h. DCP) zugesetzt und das Mischen 2 Minuten lang fortgesetzt. Danach wurden die Verbindungen in einer Zweiwalzenmühle (für 10 Minuten) gemischt, um eine Gummiplatte mit einer Dicke von 2 mm herzustellen. Abschließend wurden die Gummimischungen geformt und mittels Heißpresse bei 160 °C ausgehärtet. Die Vulkanisationsparameter von Gummimischungen wurden mit einem Moving-Die-Rheometer (MDR) bei 160 °C ermittelt. Basierend auf den MDR-Ergebnissen wurde die Aushärtung der Nanokomposite 6 Minuten lang bei 160 °C durchgeführt. Die Proben wurden 4 Stunden lang in einem Ofen bei 200 °C nachgehärtet.

Um die Effizienz der Silanpfropfung herauszufinden, wurden verschiedene Analysen durchgeführt. Zunächst wurde die Silanmodifikation von h-BNs durch TGA-Analyse (METTLER TOLEDO, Stare SW14) untersucht, die unter einer Stickstoffatmosphäre mit einer Geschwindigkeit von 10 °C/min im Temperaturbereich von 40–600 °C durchgeführt wurde. Zur Charakterisierung der chemischen Struktur und Kristallinität wurden Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (FTIR, Perkin Elmer) und Röntgenbeugungsanalyse (XRD, Dron-8) sowie Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) (Thermo Electron Co, Waltham, USA) durchgeführt und die chemischen Bindungen von reinen und silanisierten h-BNs. Zur Untersuchung der Morphologie der Nanopartikel wurden auch Rasterkraftmikroskopie (AFM) (Ara Multi-Mode-AFM-Instrument) und Feldemissions-Rasterelektronenmikroskopie (FE-SEM) (TESCAN MIRA 3 LMU-Gerät) durchgeführt.

Die Zugeigenschaften der SR-Nanokomposite wurden mit einer Instron Universal Testing Machine gemäß ASTM D 41225 bewertet. Die Aushärtungseigenschaften der gummiartigen Proben wurden mit einem Moving-Die-Rheometer (MDR, A0225-rheo Techpro) bei 160 °C gemäß ASTM bestimmt D528926. Zur Bewertung des thermischen Verhaltens der gummiartigen Proben wurde eine TGA-Analyse durchgeführt. Die Analyse wurde zwischen 30 und 800 °C mit einer Heizrate von 10 °C/min in Argonatmosphäre durchgeführt. Um den Einfluss von VTMS auf die Hydrophobie der Nanokomposite zu untersuchen, wurde ein Wasserkontaktwinkeltest mit einem Data Physics-Instrument (Dino-lite-Handdigitalmikroskop) mit einem einzelnen Tröpfchenvolumen von 2 μl durchgeführt. Der durchschnittliche Kontaktwinkel (CA) wurde durch drei separate Messungen an verschiedenen Orten für jede Probe bestimmt. Die dynamisch-mechanische Thermoanalyse (DMTA) wurde an allen gummiartigen Proben mit einer Frequenz von 1 Hz und einer Rate von 10 °C/min von –100 bis 100 °C mit dem DMA1-Gerät von METTLER TOLEDO durchgeführt. Darüber hinaus wurden Rasterkraftmikroskopie (AFM) und Feldemissions-Rasterelektronenmikroskopie (FE-SEM) verwendet, um die Morphologie von SR-Nanokompositen zu untersuchen.

Die Codes der vorbereiteten Proben sind in Tabelle 2 aufgeführt.

Abbildung 2 und Tabelle 3 zeigen Ergebnisse der TGA-Analyse für reine und modifizierte h-BNs. Wie bereits erwähnt, ist TGA sehr hilfreich, um die notwendige Menge an Silan zu finden, um mit den Hydroxylgruppen der h-BN-Oberfläche zu reagieren24. Bei reinen h-BNs wurde im Temperaturbereich von 40–600 °C ein leichter Gewichtsverlust (ca. 2,5 %) beobachtet. Die Hydroxylierung veränderte die thermische Stabilität von h-BNs und führte zu zwei sichtbaren Gewichtsverlusten, die mit dem Abbau absorbierter Feuchtigkeit und Hydroxylgruppen zusammenhingen. Nach der Silanbehandlung waren Steigung und Ausmaß des Gewichtsverlusts vor 400 °C denen von reinem h-BN sehr ähnlich, was zeigte, dass die meisten Oberflächen-OH-Gruppen während der Reaktion mit Silanmolekülen verbraucht wurden. Der Gewichtsverlust nahm bei den modifizierten h-BNs zwischen 400 und 600 °C zu, was auf den Abbau der gepfropften Silane zurückgeführt wurde27. In der sBN-1 Auf dieser Grundlage war der Gesamtgewichtsverlust sogar noch geringer als bei reinen h-BNs. Aufgrund dieses unerwarteten Ergebnisses wurde die TGA-Analyse wiederholt, es wurden jedoch erneut dieselben Ergebnisse erzielt. Darüber hinaus wurde der höchste Gewichtsverlust bei der sBN-10 Das Pfropfverhältnis (Rg) von VTMS auf h-BNs wurde ebenfalls basierend auf dem Gewichtsverlust im Temperaturbereich von 400–600 °C berechnet. Der höchste Rg (%) wurde für die sBN-10 X-Probe beobachtet. Auf dieser Grundlage wurde diese Probe für weitere Untersuchungen verwendet. Detaillierte Informationen finden Sie in Tabelle 3.

TGA-Analyse von reinen und modifizierten h-BNs.

Um die chemische Struktur von reinen und modifizierten h-BNs zu charakterisieren, wurden FTIR- und XPS-Analysen durchgeführt, deren Ergebnisse in Abb. 3 dargestellt sind. Abbildung 3a zeigt FTIR-Spektren. Die Ergebnisse zeigten eine effiziente Pfropfung von VTMS auf h-BNs. In allen Spektren wurden zwei Hauptpeaks bei 1385 und 805,5 cm-1 beobachtet, die mit der ebenen Streckschwingung der BN-Bindung bzw. dem optischen Modus der B-N-B-Biegeschwingung außerhalb der Ebene zusammenhängen28.

(a) FTIR, (b) XRD-Analyse von reinen und modifizierten h-BNs.

Der Peak bei etwa 2300 cm−1 wurde dem identifizierten Transmissionspeak von CO229 zugeschrieben. Einige Forscher führten diesen Peak jedoch auf die Rückreaktion zurück, die bei der Produktion von h-BN stattfindet, bei der Borsäure als Nebenprodukt entsteht30,31. Der Peak bei 1450 cm-1 entsprach der Streckschwingung der B-N-B-Gruppe, die vom Biegeschwingungspeak von B-OH überlagert wurde (im sBN-10 X-Diagramm erschien eine kleine Schulter). Nach der Silanisierung zeigten sich viele Peaks im sBN-10-X-Spektrum. Der erste aufschlussreiche Peak bei 2954 cm−1 wurde der asymmetrischen und symmetrischen Streckschwingung von CH2 zugeschrieben. Außerdem zeigte sich bei 962 cm−1 eine B-O-Si-Bande, was direkt ein Beweis für die Reaktion zwischen hydrolysierten Silanmolekülen und h-BN-Oberflächenhydroxylgruppen war. Die Peaks im Zusammenhang mit der Si-O-C- und Si-O-Si-Streckschwingung wurden bei 1006 bzw. 1120 cm−1 beobachtet32. Darüber hinaus entsprach der bei 540 cm-1 beobachtete Peak einer Si-O-Schwingung33. Die Ergebnisse bestätigten die erfolgreiche Pfropfung von VTMS-Molekülen auf der h-BN-Oberfläche.

XRD-Ergebnisse sind auch in Abb. 3b dargestellt. Der breite und schwach intensive Peak, der um 10° erzeugt wurde, wurde den Produkten der Selbstorganisation (dh Homopolymerisation) von VTMS-Molekülen zugeschrieben12. Außerdem verringerte sich nach der Oberflächenmodifizierung die Tendenz zur Bildung einer kristallinen Struktur, und infolgedessen änderten sich Intensität und Position des Peaks der (002)-Ebene, der bei 26,56° für reine h-BNs auftrat, für die sBN-10 X-Probe (27,18°) signifikant34 . Basierend auf der Debye-Scherrer-Gleichung35 wurde die Kristallgröße der Proben berechnet. Es wurde festgestellt, dass sich die Kristallgröße von 21,6 nm für h-BN auf 20,7 nm für sBN-10 X veränderte.

An den Proben wurde Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) durchgeführt, um den Erfolg der Silanpfropfung auf h-BNs zu beurteilen. Abbildung 4 zeigte, dass die wichtigsten h-BN-Peaks im Zusammenhang mit B 1s, N 1s, O 1s und C 1s sowohl für reine als auch für modifizierte Proben genau gleich waren. In modifizierten h-BNs wurde jedoch das Element Si nachgewiesen, das der Si-O-Si-Gruppe bei 101,5 eV und der Si-OC-Bindung bei 99,57 eV entsprach. Spektren des Sauerstoffelements zeigten das Vorhandensein von VTMS-bezogenen Bindungen und die Hydroxylierung der h-BN-Oberfläche vor der Silanbehandlung. Darüber hinaus stieg die Konzentration des Kohlenstoffelements nach der Silanisierung an, was ein weiterer Beweis für die erfolgreiche Pfropfung von VTMS auf h-BNs24,34 ist. Darüber hinaus sollten molekulardynamische (MD) Untersuchungen an oberflächenmodifizierten h-BNs zeigen, dass die Pfropfmittel, wenn sie die Oberfläche der h-BN-Schicht absorbieren oder kovalent daran binden wollen, die B-N-Bindung aufbrechen oder die Elektronenorbitale von Bor verändern sollten Element, das beide zu strukturellen Verzerrungen führt35. Infolgedessen findet die Reaktion von VTMS-Molekülen zu h-BNs hauptsächlich an den Rändern statt, wodurch der Silan-Pfropfgehalt verringert wird. Weitere Informationen zu XPS-Ergebnissen sind in Tabelle 4 aufgeführt.

(a) XPS-Spektren für h-BN und sBN-10 X, hochauflösende XPS-Spektren für sBN-10 X: (b) B 1s, (c) N 1s, (d) C 1s, (e) O 1s, ( f) Si 2s, Si 2p.

VTMS hat zwei Auswirkungen auf die Morphologie der Oberfläche von h-BN. Es könnte die Partikelgröße von h-BNs aufgrund der Vinylseiten und ihrer sterischen Abstoßung verringern. Es könnte auch die Oberflächenrauheit der h-BNs erhöhen. Abbildung 5 zeigt die Ergebnisse der FE-SEM- und AFM-Analyse von reinen und modifizierten h-BNs. FE-SEM-Bilder von der Oberfläche im Maßstab 1 μm und 200 nm zeigten, dass die Kantenschärfe in h-BNs nach der Oberflächenmodifikation abnahm (siehe Abb. 5a). Außerdem schwollen die modifizierten h-BNs aufgrund des Eindringens von Silanmolekülen zwischen den Schichten an, und die helleren Kanten könnten ein Zeichen für das Vorhandensein von Silanmolekülen sein18,36. Der Unterschied der h-BNs-Agglomerate ist in den Bildern im μm-Maßstab deutlich zu erkennen. Dies wurde auf die Wirkung der Vinylseite von VTMS in der sBN-10 Die Bilder im Maßstab von 200 nm zeigten auch kleinere Agglomerate in den modifizierten h-BNs, die die Wirkung von Silankopplungsmitteln als Peelingmittel für 2D-Bornitrid bestätigten23. Dadurch wurden VTMS-Moleküle auf h-BNs aufgepfropft und gleichzeitig die Schichtdicke verringert.

Morphologische Analyse reiner und modifizierter h-BNs; (a) FE-SEM-Bilder bei 1 μm und 200 nm und (b) AFM-Analyse bei 1 μm.

Die Rauheit der Proben wurde mittels AFM-Analyse untersucht. Die Ergebnisse sind in Abb. 5b dargestellt. Die Bilder bestätigten offensichtlich eine geringere Agglomeratgröße bei den modifizierten h-BNs im Vergleich zu den reinen h-BNs. Eine Anhäufung kleiner Agglomerationen in der Mitte des h-BN-Bildes zeigte eine hohe Tendenz, dass sie aneinander haften. Die Aufgabe von VTMS besteht darin, die Größe zu verringern, die Entfernung der Nanoschichten zu erhöhen und die Rauheit der Agglomerate zu verringern. Die Diagramme bestätigten, dass die Rauheit der anhaftenden Schichten drastisch von etwa 5 nm bei reinem h-BN auf 0,35 nm bei modifiziertem h-BN abnahm und dass die Schärfe der Peaks aufgrund der VTMS-Beschichtung auf der h-BN-Oberfläche sogar noch stärker abnahm.

Zuvor wurde der Schluss gezogen, dass sBN-10 X unter allen modifizierten Proben ein höheres Pfropfverhältnis aufwies. Daher wurde es zur Herstellung von SR-Nanokompositen verwendet. Die Aushärtungsergebnisse von SR-Nanokompositen sind in Abb. 6 und Tabelle 5 bei einer Vulkanisationstemperatur von 160 °C dargestellt. Bei einem isothermen Vulkanisationsprozess liefen drei Stufen nacheinander ab. Die erste Stufe ist die Scorch-Zeit, die durch das Zusammenwirken verschiedener Komponenten eines Systems zur Verringerung des Verformungswiderstands verursacht wird. Die Änderung der Steigung des Härtungsdiagramms zeigt den Beginn der zweiten Stufe, in der die Vernetzung schnell erfolgt. Im dritten Stadium entwickelt sich das vulkanisierte Netzwerk36. Das Plateaumuster im dritten Bereich zeigt die Stabilität des Aushärtungsprozesses und bedeutet, dass sich das Netzwerk möglicherweise nicht mehr verändert (siehe Abb. 6)37,38.

Das Aushärteverhalten von SR-Compounds.

Die reinen h-BNs mit hoher Wärmeleitfähigkeit fungieren als thermische Zonen in der SR-Matrix und übertragen die Wärme besser. Während der Aushärtung zeigten die reinen und modifizierten h-BN-haltigen Nanokomposite eine leichte Abnahme der optimalen Aushärtungszeit (t90) und Scorch-Zeit (ts2) im Vergleich zur makellosen SR-Probe. Die Scorch-Zeit sank bei den modifizierten h-BN-haltigen Nanokompositen stärker als bei den reinen h-BN-haltigen Proben. Allerdings verringerte sich die optimale Aushärtungszeit bei den modifizierten Nanokompositen aufgrund der Oberflächenmodifikation von h-BNs leicht. Diese Silanisierung verbesserte die Dispersion von h-BNs in der SR-Matrix und erhöhte ihre Wärmeleitungskapazität, was die Aushärtungszeit des Gummis verkürzte. Der Aushärtungsratenindex (d. h. CRI) aller Nanokomposite wurde ebenfalls berechnet. Alle Nanokomposite zeigten eine höhere Aushärtungsrate als reines SR, aber die Silanpfropfung beeinträchtigte die Leistung der wärmeleitenden Nanoschichten und verringerte den CRI der modifizierten Proben. Der erhöhte MH-ML bestätigt eine stärkere Vernetzung in den modifizierten Nanokompositen aufgrund der besseren Dispersion von sBN-10 X in der SR-Matrix.

Um die thermischen Leistungen von Nanokompositen herauszufinden, wurde eine TGA-Analyse durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Abb. 7 dargestellt. Den Kurven zufolge erhöhten reine h-BNs die thermische Stabilität von SR und am Ende des Erhitzungsprozesses war die Restmasse höher als bei makellosem SR (siehe Abb. 7a). Im Gegensatz dazu verringerten silangepfropfte h-BNs die thermische Stabilität von Silikonkautschuk. Wie bereits erwähnt, war eine bessere Dispersion der modifizierten h-BNs in der Gummimatrix der Grund für die verbesserte Wärmeleitung. Als sich diese gut verteilten thermischen Zonen mit geringerem Grenzflächenwiderstand zu erwärmen begannen, beschleunigte sich auch der Abbauprozess der Matrix an ihren Grenzen. Darüber hinaus können Defekte und Hohlräume auch ein Grund für eine Verringerung der thermischen Stabilität sein, die durch den Einbau von mehr silangepfropften h-BNs in die SR-Matrix verursacht wird39. Darüber hinaus war der Gewichtsverlust in R-sBNs unter 200 °C vernachlässigbar, was bedeutet, dass die kovalente Bindung zwischen VTMS und h-BN erfolgte und kein freies VTMS-Radikal im System vorhanden ist40. In DTG-Kurven wurde insbesondere bei höheren sBN-Gehalten bei Temperaturen um 400 °C eine kleine Schulter beobachtet, die auf den Abbau von gepfropftem Silan zurückzuführen ist. Auf dieser Grundlage könnte angenommen werden, dass der frühe Abbauprozess mit einer stärkeren Zersetzungsgeschwindigkeit auf die Silanzersetzung zurückzuführen ist und die entsprechende Verringerung der thermischen Stabilität mit zunehmendem sBN-Gehalt ein Zeichen dafür sein könnte. Die Ergebnisse der DTG-Analyse sind in Tabelle 6 aufgeführt. Wie man sehen kann, erhöhte die Zugabe reiner h-BNs den Aschegehalt von SR-Nanokompositen deutlich, modifizierte h-BNs hatten jedoch keinen Einfluss auf die Restmasse der SR-Matrix. Dies geschah aufgrund stärkerer Agglomerationen in der SR-Matrix in reinen h-BN-haltigen Nanokompositen, die aufgrund ihrer hohen Wärmekapazität die Wärmeleitung und den thermischen Abbau behinderten28. Modifizierte h-BNs verteilten sich jedoch besser in der SR-Matrix und erzeugten bessere Wärmeleitungspfade, sodass der Abbauprozess des Gummis schneller voranschritt. Aufgepfropfte Silanmoleküle zersetzten sich bis zu einer Temperatur von 700 °C und als Ergebnis wurde vermutet, dass die verbleibende Masse an R-sBNs abnahm.

Thermogravimetrische Analyse von unberührten und modifizierten SR-Nanokompositen; (a) TGA- und (b) DTG-Kurven.

Die Oberflächenrauheit kann effektiv die Hydrophobie der Nanokomposite erhöhen24. AFM-3D-Bilder der Nanokomposite sind in Abb. 8 dargestellt. Durch die Zugabe von reinem h-BN zur SR-Matrix wurde die glatte Oberfläche rauer, wobei einige Peaks bei höheren h-BN-Gehalten größer waren. Außerdem ist in diesen Proben offensichtlich eine schwache Dispersion reiner h-BNs zu erkennen. Die modifizierten h-BNs zeigten eine bessere Dispersion in der SR-Matrix, während die Gesamtrauheit der Oberfläche zunahm. Da die Rauheitsformel ein Integral aller Spitzen auf einer bestimmten Länge ist, verteilt eine bessere Dispersion die Spitzen besser auf der Oberfläche und erhöht die Gesamtrauheit. Auch die Schärfe der Peaks veränderte sich nach der Silanisierung. Die Oberflächenrauheit aller Proben wurde in Tabelle 7 aufgeführt.

AFM-3D-Bilder von SR-Nanokompositen.

FE-SEM-Bilder wurden von der Oberfläche und der gebrochenen Oberfläche der Nanokomposite aufgenommen. Die Ergebnisse sind in den Abbildungen dargestellt. 9 und 10. Abbildung 9 zeigt die Bilder der Oberflächen von Nanokompositen im Maßstab 1 μm. Die SR-Oberfläche war völlig weich, aber die Oberflächenrauheit nahm durch die Zugabe von reinem h-BN zu, da große Agglomerate entstanden, die sich sichtbar von der SR-Matrix unterschieden. Die VTMS-Pfropfung führte zu einer effizienten Dispersion von h-BNs in der Kautschukmatrix. In modifizierten Nanokompositen waren bei allen h-BN-Gehalten deutlich intakte und große Oberflächen von Nanoschichten zu erkennen, die von der Gummimatrix benetzt wurden. Es wurde festgestellt, dass silanmodifizierte h-BNs selbst bei gleicher Rauheit weniger Agglomerationen aufwiesen als reine h-BNs41.

FE-SEM-Bilder von der Oberfläche der SR-Nanokomposite.

FE-SEM-Bilder von der gebrochenen Oberfläche der Nanokomposite.

Die Leistung von VTMS wurde in Bildern deutlicher sichtbar, die von der gebrochenen Oberfläche der Nanokomposite aufgenommen wurden. In reinen h-BN-haltigen Nanokompositen führte die Erhöhung des h-BN-Beladungsgehalts zur Bildung größerer Agglomerate (siehe Abb. 10). Offensichtliche Brücken zwischen modifizierten h-BNs und der SR-Matrix wurden insbesondere an den Rändern der Nanoschichten beobachtet, was das Aufpfropfen von VTMS auf diese Bereiche bestätigte (z. B. aufgrund schwächerer B-N-Bindungen in diesen Bereichen und der Bildung von mehr OH-Gruppen während der Funktionalisierung). 35. Darüber hinaus veränderte sich die Morphologie der Agglomerate von diskreten zu klebrigen Nanoschichten, was an den Ecken der R-sBNs-Bilder von größerer Bedeutung ist.

Der Wasserkontaktwinkeltest wurde verwendet, um die Wirkung von reinen und modifizierten h-BNs auf die Hydrophobie von SR herauszufinden. Die Ergebnisse sind in Abb. 11 dargestellt. Basierend auf den Ergebnissen erhöhte der Einbau von reinen h-BNs die Hydrophobie von SR aufgrund der Mangel an hydrophilen Gruppen auf der Oberfläche von h-BNs und chemische Stabilität der hexagonalen B-N-Struktur, die die Wasserabsorption behindert. Durch die Anwendung höherer h-BN-Gehalte wurde die Oberflächenrauheit erhöht, was den Wasserkontaktwinkel erhöhte.

Der Wasserkontaktwinkel von SR-Nanokompositen.

Darüber hinaus verstärkte VTMS aufgrund der Vinylgruppen die hydrophobe Natur von SR. Die sterische Abstoßung von sBNs verbesserte die Oberflächenrauheit und das ist der Grund für den höheren Wasserkontaktwinkel von Nanokompositen, die modifizierte h-BNs enthielten. Der größte Wasserkontaktwinkel bezog sich auf R-sBN5 % (106,93°), was 1,18-mal größer war als der von SR (90°).

Die Zugeigenschaften der Nanokomposite sind in Abb. 12 dargestellt. Im Allgemeinen erhöhte die Beladung von Silikonkautschuk mit reinen und modifizierten h-BNs den Zugmodul (sowohl bei 100 % als auch bei 300 % Dehnung) und die Festigkeit, was hauptsächlich aufgrund der gewünschten Ergebnisse geschah Dispersion von h-BNs in der SR-Matrix28.

Mechanische Eigenschaften von SR-Nanokompositen; (a) Zugfestigkeit, (b) Modul.

Die Zugfestigkeit erhöhte sich bei R-sBNs und erreichte den höchsten Wert bei R-sBN5 % aufgrund verbesserter Wechselwirkungen zwischen Füllstoff und Matrix-Grenzfläche3,42. Darüber hinaus wurde mit zunehmendem Füllstoffgehalt ein Rückgang der Zugfestigkeit von R-BNs beobachtet, was auf die Agglomeration reiner h-BNs in der Kautschukmatrix zurückzuführen ist. Nach der Silanisierung wurde ein steigender Trend der Zugfestigkeit aufgrund einer besseren Dispersion der modifizierten h-BNs und verbesserter Grenzflächenwechselwirkungen zur SR-Matrix erreicht. Der Modul bei 100 und 300 % veränderte sich in gewissem Maße in modifizierten Nanokompositen. In der R-BN5%-Probe verursachte ein hoher Beladungsgehalt an reinem h-BN in der SR-Matrix einen frühen Bruch der Probe bereits vor der Dehnung von 300.

Durch die Einbindung von reinem h-BN in SR verbesserte sich der Modul des Gummis, was ein normaler Trend ist. Bei einer Erhöhung des h-BN-Gehalts auf bis zu 3 Gew.-% verringerte sich der Modul jedoch aufgrund der Agglomeration der Nanofüllstoffpartikel. Durch die stärkere Verwendung von Nanofüllstoffen (d. h. 5 Gew.-%) nahm die Agglomeration zu, aber gleichzeitig verbesserte sich die Verteilung der Agglomerate in der Gummimatrix, sodass sich der Modul der SR-Probe verbesserte, die 5 Gew.-% h-BNs enthielt. Der gleiche Trend war auch bei den Proben zu beobachten, die modifizierte h-BNs enthielten.

Die DMTA-Analyse der Proben ist in Abb. 13 dargestellt. Der Speichermodul hängt mit der elastischen Reaktion der Probe zusammen. Das Verhältnis des Verlusts zum Speichermodul ergibt tan δ, das sogenannte Dämpfungsvermögen, das angibt, wie gut ein Material Spannungen durch Verformung aufnimmt. Der Verlustmodul ist auch ein Maß für das viskose Verhalten43. Basierend auf den Ergebnissen verbesserte die Verwendung reiner und modifizierter h-BNs den Speichermodul des Silikonkautschuks erheblich (siehe Abb. 13a). Der höchste Speichermodul wurde bei einem Füllstoffgehalt von 5 Gew.-% erreicht und die Oberflächenmodifikation hatte keinen Einfluss auf den Speichermodul.

Dynamische mechanische Eigenschaften von SR-Nanokompositen; (a) Speichermodul und (b) tan δ.

Die Glasübergangstemperatur (Tg) aller Nanokomposite lag bei etwa –40 °C, bei Verwendung modifizierter h-BNs stieg sie jedoch um etwa 1 °C an. Dies entsprach den Einschränkungen der Bewegung von SR-Ketten in Gegenwart von reinem und modifiziertem h-BNs32. Der tan δ von SR nahm durch den Einbau von reinen und modifizierten h-BNs ab. Dies entsprach einer Erhöhung der Steifigkeit von SR in Gegenwart von h-BNs, die die Bewegung der Ketten einschränkte und so deren Dämpfungskapazität verringerte.

In dieser Arbeit wurden h-BNs-Nanopartikel mit dem Silankopplungsmittel VTMS modifiziert, das zur Verbesserung der Füllstoff-Polymer-Grenzflächenwechselwirkungen und der Dispersion von h-BNs in der Silikonkautschukmatrix verwendet wurde. Zur Optimierung des Silan-Pfropfverhältnisses wurden unterschiedliche Silankonzentrationen verwendet. Die reinen und modifizierten h-BNs wurden sorgfältig charakterisiert, um die erfolgreiche Pfropfung von Silanmolekülen auf der Oberfläche von h-BNs zu bestätigen. Die Nanopartikel wurden in unterschiedlichen Mengen auf Silikonkautschuk aufgetragen und die physikalischen/mechanischen/thermomechanischen Eigenschaften bewertet. Basierend auf den Ergebnissen wurden folgende Schlussfolgerungen gezogen:

Die Funktionalisierung von h-BNs erhöhte ihren Hydroxylgehalt von 0 auf 2,3 %.

Das Silan-Pfropfverhältnis stieg bei einer Silankonzentration von 10 X auf bis zu 3,12 %.

Die Vernetzung der Kautschukmatrix (MH-ML) verbesserte sich in Gegenwart von oberflächenmodifizierten h-BNs (um 6,5 % für das Nanokomposit, das 5 Gew.-% modifizierte Nanopartikel enthielt) im Vergleich zum ursprünglichen Kautschuk. Die reinen und modifizierten Nanopartikel verringerten die Scorch- und Aushärtezeiten von Silikonkautschuk, die modifizierten h-BNs verringerten sie jedoch stärker.

Die thermische Stabilität modifizierter Nanokomposite wurde durch die niedrigere Zersetzungstemperatur von Silan beeinträchtigt, die bei 400 °C beginnt, und die Schultern auf DTG-Kurven silanisierter Proben bestätigten die Zersetzung von VTMS bei dieser Temperatur.

Die modifizierten Nanopartikel (dh bei einem Beladungsgehalt von 5 Gew.-%) erhöhten den Wasserkontaktwinkel von 90° für SR auf 106,93° für R-sBN5 %, was einer Steigerung von etwa 18,1 % entspricht.

Die Zugfestigkeit von modifizierten Nanokompositen (d. h. bei einem Beladungsgehalt von 5 Gew.-%) erhöhte sich im Vergleich zu reinem SR bzw. reinem h-BN enthaltendem SR-Nanokomposit um etwa 14,8 bzw. 38,8 %.

Der höchste Speichermodul von SR-Nanokompositen wurde bei einem Beladungsgehalt von 5 Gew.-% an reinem und modifiziertem h-BN erhalten, was 53,4 bzw. 68,2 % mehr als bei makellosem SR war. Die modifizierten h-BNs erhöhten die Tg (bis zu 1 °C) und verringerten den tan δ (bis zu 13 %) aufgrund verbesserter Grenzflächenwechselwirkungen mit der SR-Matrix.

Alle während dieser Studie generierten oder analysierten Daten sind in diesem veröffentlichten Artikel enthalten.

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Atefe Farahani & Masoud Jamshidi

Fakultät für Chemie, College of Science, Universität Teheran, Teheran, Iran

Masumeh Foroutan

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AF: Konzeptualisierung, Validierung und Ressourcen, experimentelle Untersuchungen; Methodik, Untersuchung, Verfassen des Originalentwurfs. MJ: Konzeptualisierung, Methodik, Validierung und Ressourcen, Datenkuratierung, Verfassen der ursprünglichen und endgültigen Entwürfe. MF: Konzeptualisierung, Validierung und Ressourcen.

Korrespondenz mit Masoud Jamshidi.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Farahani, A., Jamshidi, M. & Foroutan, M. Auswirkungen der Funktionalisierung und Silanmodifikation von hexagonalem Bornitrid auf die thermischen/mechanischen/morphologischen Eigenschaften von Siliziumkautschuk-Nanokomposit. Sci Rep 13, 11915 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-39203-5

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Eingegangen: 24. April 2023

Angenommen: 21. Juli 2023

Veröffentlicht: 24. Juli 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-39203-5

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